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鄭州海懷檢測技術(shù)有限公司

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結(jié)構(gòu)解析

從天然物質(zhì)中分離得到的多糖、蛋白質(zhì),或者自己合成的有機(jī)化合物與聚合物等物質(zhì),即使具有很強(qiáng)的活性和較大的安全性,如果結(jié)構(gòu)不清楚,則無法進(jìn)一步開展藥理學(xué)、毒理學(xué)、材料性質(zhì)的研究,也就不可能進(jìn)行人工合成或結(jié)構(gòu)修飾改造工作,更談不上高質(zhì)量的新藥、材料、工藝品的開發(fā)研究,其學(xué)術(shù)和實(shí)際應(yīng)用價(jià)值就會(huì)大大降低。結(jié)構(gòu)解析方法主要對(duì)未知物成分的組成、分子結(jié)構(gòu)進(jìn)行深入剖析和確證,分析結(jié)果可以判斷該物質(zhì)的結(jié)構(gòu)并輔助判斷未知物產(chǎn)生的根源。海懷檢測提供結(jié)構(gòu)解析服務(wù),價(jià)格合理,設(shè)備齊全,出具檢測報(bào)告。

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詳細(xì)介紹

  結(jié)構(gòu)解析的方法

  不同樣品有不同解析方法,主要針對(duì)多糖、小分子有機(jī)化合物、高分子聚合物以及蛋白質(zhì)多肽樣品。

  結(jié)構(gòu)解析的一般程序

  1、確定樣品是否為純凈物

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  2、結(jié)構(gòu)解析技術(shù)路線

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  解析分類

  小分子有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)解析:

  單一組分化合物通常是有機(jī)合成、天然產(chǎn)物提取、發(fā)酵提取或半制備等方式得到,通過液相或氣相等檢測手段評(píng)估純度(原料藥純度通?!?9.0%;雜質(zhì)純度通?!?0.0%)后,主要通過核磁共振譜(1H-NMR)、光譜及常規(guī)質(zhì)譜(MS)等方法,基于合成機(jī)理推斷平面結(jié)構(gòu);核磁共振、質(zhì)譜和紅外是結(jié)構(gòu)解析中重要的三件寶物,核磁共振譜圖是推導(dǎo)未知物結(jié)構(gòu)或者確認(rèn)結(jié)構(gòu)的主要方法,因?yàn)樗鼈兊慕Y(jié)構(gòu)信息量x豐富、譜圖的可解析性x高。第二種技術(shù)是質(zhì)譜,無論進(jìn)行何種結(jié)構(gòu)解析,它都有非常重要的價(jià)值,基于離子和碎片離子的分析,研究者們能完美地確定一種有機(jī)分子的一級(jí)結(jié)構(gòu)。第三種技術(shù)是紅外光譜,它和另外另種技術(shù)是互補(bǔ)的,紅外光譜的主要特征是以捷徑直接鑒定官能團(tuán)。核磁共振聚焦于單個(gè)的原子和核,紅外光譜提供整個(gè)官能團(tuán)的信息。

  主要方法有傅里葉變換紅外光譜儀、高分辨質(zhì)譜、X射線熒光光譜分析儀、核磁一維(氫譜,碳譜,DEPT135)、核磁二維(HMBC,HSQC, HHCOSY,NOESY)以及數(shù)據(jù)解析;

  多糖的結(jié)構(gòu)解析:

  多糖(polysaccharide)是由糖苷鍵結(jié)合的糖鏈,至少要超過10個(gè)的單糖組成的聚合糖高分子碳水化合物,可用通式(C6H10O5)n表示。由相同的單糖組成的多糖稱為同多糖,如淀粉、纖維素和糖原;以不同的單糖組成的多糖稱為雜多糖,如阿拉伯膠是由戊糖和半乳糖等組成。多糖不是一種純粹的化學(xué)物質(zhì),而是聚合程度不同的物質(zhì)的混合物。多糖類一般不溶于水,無甜味,不能形成結(jié)晶,無還原性和變旋現(xiàn)象。多糖也是糖苷,所以可以水解,在水解過程中,往往產(chǎn)生一系列的中間產(chǎn)物,x終完全水解得到單糖。多糖檢測平臺(tái)建立的包括單糖組成解析、多糖紅外鑒定分析、多糖甲基化、一維核磁(氫譜、碳譜、DEPT135)、二維核磁(HMBC、 HSQC、HHCOSY、NOESY)以及數(shù)據(jù)解析等一系列的多糖分析檢測技術(shù),為多糖產(chǎn)品研究、研發(fā)提供專業(yè)技術(shù)服務(wù)及支撐。

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酸性糖甲基化

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靈芝多糖結(jié)構(gòu)

  蛋白質(zhì)/多肽的結(jié)構(gòu)解析:

  蛋白質(zhì)和多肽是由20種氨基酸按照一定的順序通過肽鍵連接成長鏈,然后通過鏈內(nèi)、鏈間的離子鍵、疏水作用等多種作用力進(jìn)行折疊卷曲形成一定的構(gòu)象并發(fā)揮其獨(dú)特作用。氨基酸的排列順序即蛋白質(zhì)的一級(jí)結(jié)構(gòu),這決定了蛋白質(zhì)的高級(jí)結(jié)構(gòu)及功能?;贚CMS/MS平臺(tái),可以很好的解析蛋白質(zhì)一級(jí)結(jié)構(gòu)。蛋白質(zhì)通過胰蛋白酶等多種酶切后,裂解成多種小分子多肽片段。本公司使用NanoLC-Obitrap 質(zhì)譜儀對(duì)多肽片段進(jìn)行解析,樣品被離子化后進(jìn)入質(zhì)譜儀,得到一級(jí)質(zhì)譜圖后,篩選母離子進(jìn)行二級(jí)質(zhì)譜圖解析肽段序列。z后綜合分析比對(duì)得出蛋白質(zhì)的一級(jí)氨基酸序列。對(duì)于蛋白質(zhì)的高級(jí)結(jié)構(gòu),圓二色譜可以解析a螺旋,b折疊等蛋白組二級(jí)結(jié)構(gòu)。而蛋白質(zhì)三級(jí)及更高的空間結(jié)構(gòu),則可以用晶體法、核磁共振波譜以及冷凍電鏡來解析,從而揭示蛋白質(zhì)的活性機(jī)理。

  蛋白質(zhì)的一級(jí)結(jié)構(gòu)可以用氨基酸測序;蛋白質(zhì)二級(jí)、三級(jí)結(jié)構(gòu)可以用核磁一維(氫譜,碳譜,DEPT135)、核磁二維(HMBC、 HSQC、HHCOSY、NOESY 、NOE)、圓二色譜、LCMS/MS平臺(tái)、飛行時(shí)間質(zhì)譜質(zhì)譜、數(shù)據(jù)解析。

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  多肽結(jié)構(gòu)解析




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