項(xiàng)目簡(jiǎn)介

　　元素分析在異物分析，材料檢測(cè)常用的分析方法，在機(jī)械、化工、冶金、電子、食品等眾多行業(yè)有著廣泛的應(yīng)用，本文簡(jiǎn)要介紹一些常見(jiàn)的元素分析方法，主要是儀器分析方法，不涉及化學(xué)滴定方面。

　　常見(jiàn)方法

　　1. 有機(jī)元素分析儀

　　有機(jī)元素分析儀是一種能夠精準(zhǔn)、高效、便捷獲得有機(jī)化合物中有機(jī)元素(C、H、O、N、S)含量的儀器，其測(cè)試原理是樣品在高溫富氧環(huán)境中經(jīng)催化氧化使其燃燒分解，生成的氣體混合物在排除干擾物后，利用特殊的吸附-解吸附裝置，被有效地分離，再使用熱導(dǎo)檢測(cè)器對(duì)相應(yīng)的氣體進(jìn)行分別檢測(cè)，氦氣作為載氣和吹掃氣。

　　在已知樣品質(zhì)量的前提下，通過(guò)測(cè)定樣品完全燃燒后生成氣態(tài)產(chǎn)物的多少，并進(jìn)行換算即可求的試樣中各元素的含量，被廣泛應(yīng)用于有機(jī)化合物、高分子材料、生物醫(yī)藥、石油化工等諸多領(lǐng)域。

　　可做測(cè)試項(xiàng)目：CHN模式、CHNS模式、O模式。

　　2. EDS、WDS

　　EDS和WDS都屬于電子探針?lè)治觯悄壳皯?yīng)用z廣泛的微區(qū)元素分析方法。

　　高能電子束轟擊試樣表面的帶測(cè)定區(qū)，使原子內(nèi)層電子發(fā)生躍遷釋放出特征X射線(xiàn)，不同元素發(fā)出的特征X射線(xiàn)具有不同頻率(能量)和波長(zhǎng)，通過(guò)檢測(cè)特征X射線(xiàn)的能量或波長(zhǎng)來(lái)對(duì)元素進(jìn)行定性分析，通過(guò)特征X射線(xiàn)的強(qiáng)度對(duì)元素進(jìn)行定量分析。

　　分析元素范圍：鈹(Be)-92號(hào)鈾(U)，部分EDS設(shè)備N(xiāo)a-U

　　分析特點(diǎn)：與電鏡組合用于微區(qū)成分分析;是目前微區(qū)成分分析z方便快捷、準(zhǔn)確可靠的方法，數(shù)據(jù)穩(wěn)定性和重現(xiàn)性好，其中WDS的精度要高于EDS;可進(jìn)行全元素掃面，但探測(cè)限較高，通常0.1-0.5%;隨著原子序數(shù)的減小和元素含量的降低，數(shù)據(jù)可靠性降低。

　　3. XRF

　　XRF全稱(chēng)X射線(xiàn)熒光光譜儀，是應(yīng)用很廣泛的一種宏觀(guān)物質(zhì)元素分析方法。與EDS類(lèi)似，也是利用特征X射線(xiàn)進(jìn)行元素分析，只是激發(fā)方式不同。

　　原理：用一束X射線(xiàn)照射樣品材料，致使樣品發(fā)射二次特征X射線(xiàn)，也叫X射線(xiàn)熒光。這些X射線(xiàn)熒光的能量或波長(zhǎng)是特征的，樣品中元素的濃度直接決定射線(xiàn)的強(qiáng)度。從而根據(jù)特征能量線(xiàn)鑒別元素的種類(lèi)，根據(jù)譜線(xiàn)強(qiáng)度來(lái)進(jìn)行定量分析。XRF有波長(zhǎng)散射型(WDXRF)和能量散射型(EDXRF)兩種，前者測(cè)量精密度好，穩(wěn)定性高，但結(jié)構(gòu)復(fù)雜，價(jià)格昂貴，后者結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，價(jià)格低，但干擾元素多，且準(zhǔn)確性低，低能量X射線(xiàn)的分析效果不佳。

　　分析元素范圍：

　　EDXRF：11號(hào)納(Na)-92號(hào)鈾(U)

　　WDXRF：4號(hào)鈹(Be)-92號(hào)鈾(U)

　　分析特點(diǎn)：分析速度高。測(cè)定用時(shí)與測(cè)定精密度有關(guān)，通常 2～5 分鐘即可完成。

　　4. 等離子體發(fā)射光譜 (ICP-OES)

　　ICP-OES全稱(chēng)電感耦合等離子體發(fā)射光譜，可同時(shí)對(duì)多種元素進(jìn)行測(cè)量。也稱(chēng)ICP-AES，但由于俄歇電子能譜的縮寫(xiě)也是AES，因此常用ICP-OES的簡(jiǎn)稱(chēng)。

　　原理：樣品溶液利用等離子激發(fā)光源(ICP)蒸發(fā)汽化，分解為原子狀態(tài)，可能進(jìn)一步電離成離子狀態(tài)，原子或離子在光源中激發(fā)發(fā)射出所含元素的特征譜線(xiàn)。根據(jù)特征譜線(xiàn)的存在與否，鑒別樣品中是否含有某種元素(定性分析)，根據(jù)特征譜線(xiàn)強(qiáng)度確定樣品中相應(yīng)元素的含量(定量分析)。

　　分析特點(diǎn)：主要用于金屬元素的微量/痕量分析，不太適合鹵素及碳?xì)溲醯仍氐臏y(cè)試;精確度高，檢出限可達(dá)ppm甚至ppb級(jí)別;除少量的水樣液體可以直接進(jìn)樣外，其他樣品一般都要進(jìn)行前處理，即將樣品溶解成無(wú)機(jī)稀酸溶液;可進(jìn)行多元素同時(shí)測(cè)定。

　　5. 電感耦合等離子體質(zhì)譜 (ICP-MS)

　　ICP-MS是痕量元素的首選分析技術(shù)。

　　原理：ICP-MS是一個(gè)以質(zhì)譜儀作為檢測(cè)器的等離子體，它的進(jìn)樣部分及等離子體與ICP-OES的是及其相似的。ICP-OES測(cè)量的是光學(xué)光譜，ICP-MS測(cè)量的是離子質(zhì)譜，樣品又ICP離子化后，通過(guò)ICP-MS接口有效傳輸?shù)劫|(zhì)譜儀，通過(guò)選擇不同質(zhì)核比(m/z)的離子通過(guò)來(lái)檢測(cè)到某個(gè)離子的強(qiáng)度，進(jìn)而分析計(jì)算出某種元素的強(qiáng)度。

　　分析特點(diǎn)：可以分析絕大多數(shù)金屬元素和部分非金屬元素;精確度高，檢出限可達(dá)ppb甚至ppt級(jí)別;每一種元素均有一種同位素的譜線(xiàn)，不受其他元素的譜線(xiàn)干擾，多元素測(cè)試時(shí)干擾少;可以進(jìn)行多元素同時(shí)測(cè)定;潔凈程度要求高，易被污染。